精油也稱揮發(fā)油，是一類存在于植物體中的有芳香氣味、 在常溫下能揮發(fā)、 可隨水蒸氣蒸餾出的油狀液體的總稱， 廣泛應用于化妝品、香料以及醫(yī)藥工業(yè)。不同植物所含有的精油種類也有所不同。 很多植物的花大多具有芳香氣味， 可提制浸膏， 葉、 莖、 樹皮可提煉精油， 可調(diào)配各種花香香精、 化妝香精、 香水等。植物精油普遍存在 α-蒎烯、β-蒎烯、芳樟醇、香檜烯、茨烯、β-石竹、檸檬烯、 α-側(cè)柏烯等成分。在芳香療法領域的GC-MS是精油分析的常用的基本方法。這確實是很精油品質(zhì)控制中很重要的一環(huán)，但精油成分非常復雜，在不同的色譜條件下都不能讓所有組份*出峰，需要通過改變起始柱溫、升溫速率、進樣方式等條件探索適合香精精油的 GC-MS分析方法。
 

GC-MS中的GC：氣相色譜法。這是色譜法中的一個特別的分支，在合理的一段時間內(nèi)分離出大量的分子類型。通過氣相色譜法的名字也可以看出，它受限于“氣”，所以區(qū)分出來的分子一定是氣態(tài)。植物中，很多化合物比如糖分和色素不是揮發(fā)性物質(zhì)。它們的沸點很高以至于當成為氣態(tài)前就在高溫下降解了。精油在本質(zhì)上是由揮發(fā)性分子組成，因此很容易轉(zhuǎn)變成氣態(tài)。色譜法的主要目的是將化合物區(qū)分從而我們可以單獨地去研究它們。一種精油里通常都有幾十上百種分子，這也不難理解為什么GC色譜法在精油的質(zhì)量控制上扮演著重要地位了。MS質(zhì)譜儀工作原理。分子一進入到探測器中，就會被打散成碎片，之后再根據(jù)它們的質(zhì)量一個個分類，計數(shù),整個過程是很快的，一秒鐘重復若干次,GC-MS可以確定出大部分的揮發(fā)性物質(zhì)；比如芳樟醇，含量較大的有芳樟葉油、芳樟油、伽羅木油、玫瑰木油、芫荽子油、白蘭葉油、薰衣草油、玳玳葉油、香檸檬油、香紫蘇油及眾多的花(茉莉花、玫瑰花、玳玳花、橙花、依蘭依蘭花等)油。在綠茶的香成分里，芳樟醇也排在位。當今人們崇尚大自然，芳樟醇的香氣大行其道。誠然，在香精里面檢測出芳樟醇，并不代表調(diào)香師在里面加入了單體芳樟醇，經(jīng)常是由于香精里面有天然香料，芳樟醇本來就是這些天然香料的一個成分。芳樟醇本身的香氣頗佳，沸點又比較低，在樸卻的香料分類法里，芳樟醇屬于“頭香香料”，當調(diào)香師試配一個香精的過程中覺得它“沉悶”、“不透發(fā)”時，個想到的是“加點芳樟醇”，所以每一個調(diào)香師的架子上，芳樟醇都是排在顯要位置上的。

對于GC-MS, 業(yè)界的主流品牌為Agilent. 安捷倫憑借先進的技術、的人才和遍及的服務幫助我們的客戶取得成功。Agilent在研發(fā)上的投入在業(yè)內(nèi)無人可及。沒有一家公司能像安捷倫這樣橫跨化學、生物和電子各領域，知識與技術的融合確保安捷倫科學家和工程師始終站在測量世界的前沿。采用Agilent 的產(chǎn)品，客戶是明智的選擇。

一 GC-MS ,氣相色譜儀質(zhì)譜儀；右邊的為Agilent 7820A氣相色譜儀（還有7890B等型號可選）

左邊黑色的為Agilent 5977B 質(zhì)譜儀，帶了7693A 16位自動進樣器。

二．儀器參考分析條件：

采用 GC-MS 7820A/5977B 型氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀和 NIST2017 譜庫（美國安捷倫公司）。

色譜條件： 色譜柱為 HP-5MS 毛細管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；

程序升溫， 柱初溫 60 ℃， 保持 2 min， 以 10℃/min 升溫速率升至 190 ℃，

再以 5 ℃/min  升溫速率升至 230 ℃， 保持 10 min；

載氣為高純氦氣， 流量 1.0 mL·/min； 進樣量 1.0 μL； 分流比 10 ∶ 1。

質(zhì)譜條件： EI 離子源，電子能量為 70 eV， 掃描范圍為 30～250。

備注：條件優(yōu)化說明

1) 初始溫度越高，出峰時間會相應前移 ，組份峰的分離度仍較好。（但要考慮低沸點區(qū)的溶劑比如二丙二醇的影響，根據(jù)情況優(yōu)化初始溫度，50℃,60℃,70℃)。

2) 在相同的初始溫度下，升溫速率越快，出峰時間越短，將會出現(xiàn)重疊峰，但過慢的升溫速率會導致組分在柱中的保留時間過長，出現(xiàn)氧化、縮合等副反應，需要優(yōu)化升溫速率。（2.5/5 /10/20℃/min）

3）直接進樣，還是用甲醇或者yi醚將精油稀釋相應的倍數(shù)后進樣：在其它條件一致的情況下， 直接進樣出峰速度慢，如鈴蘭醛在保留時間 64．788min出峰；而經(jīng)過甲醇稀釋后，由于改變了精油在氣液相的分配比，整體出峰速度加快，從低沸點區(qū)的峰分離度而言，由于溶劑被稀釋，蒎烯 、月桂烯、檸檬烯等低沸點烯類均能辨析。

三．結(jié)果分析：

所得譜圖經(jīng)譜庫檢索結(jié)合手工檢索， 并查閱有關資料進行精油組分定性， 采用峰面積歸一化法對精油組分定量。比如：桑葉揮發(fā)精油用GC-MS共分離出58個色譜峰,鑒定了其中的50種化合物,其化學成分主要由萜烯、酮、醇、烷烴四類化合物組成，還有少量的醛、醚、酚、苯和萘的衍生物、酸及烯烴氧化物。

通過研究氣相色譜程序升溫，建立了一種香精精油的氣相色譜．質(zhì)譜聯(lián)用分析方法，采用甲醇或yi醚等溶劑按比例稀釋和膜過濾后直接進樣，分析出精油中的各種主要的活性成分及企業(yè)關注的關鍵的幾種成分的純度含量，Agilent GC-MS助力于客戶進行有效的精油原料質(zhì)量分析及配方分析的研究。